Phương pháp xác định hàm lượng tro của sản phẩm

1. Xác định hàm lượng tro
Theo nguyên tắc:
Tro hoá mẫu bằng nhiệt. Sau đó xác định hàm lượng tro bằng phương pháp khối lượng và
xác định độ kiềm của tro bằng phương pháp chuẩn độ.

DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ
- 1 cân phân tích
- 1 tủ sấy
- 1 lò nung
- 1 cốc nung thạnh anh hoặc sứ
- 1 bình tam giác 50ml
- 2 bình tam giác 500ml
- 2 bình tam giác 250ml
- 1 buret 25ml
- 1 pipet 25ml
- Mặt kính đồng hồ

HOÁ CHẤT
- Hydroperxyt dung dịch 5%
- Acid clohydric đđ d20 = 1,19
- dd HCl 0,1 N
- Giấy lọc không tro
- Natri hydroxyt 0,1N
- Phenolphtalein 0,1% trong cồn 60
- Bạc Nitrat 0,1 N

PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH

1.1. Chuẩn bị mẫu

Rửa sạch cốc nung bằng nước, sấy trong tủ sấy ở 105⁰C trong 30 phút nung trong lò nung ở 525 ± 25⁰C trong 30 phút. Làm nguội trong bình hút ẩm và cân với độ chính xác đến 0,001g. Quá trình nung được lặp lại cho đến khi cốc nung có khối lượng không đổi.

1.2. Xác định hàm lượng tro

- Cân khoảng 10 – 20g mẫu với độ chính xác 0,001g trong cốc nung đã chuẩn bị.
- Cô trên bếp cách thủy hoặc sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 105⁰C đến khô (khỏang 2 – 3 h).
- Đốt cẩn thận trên bếp điện đến than hoá.
- Nung ở nhiệt độ 525 ± 250C cho đến khi thu được tro màu trắng ngà (khi có mặt sắt sẽ có màu đỏ gạch, có mặt đồng và mangan có màu xanh nhạt).
- Làm guội trong bình hút ẩm. Quá trình nung được lặp lại cho đến khi cốc nung có khối lượng không đổi.

Để tăng nhanh quá trình tro hoá có thể cho vào cốc chứa tro (đã nguội) 3 – 5 giọt hydroperoxyt 5%, sau đó tiến hành như trên.

1.3. Xác định độ kiềm của tro
- Cho chính xác vào cốc có tro một lượng dư acid clohydric 0,1N (khoảng 25 – 30ml).
- Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun nóng cẩn thận đến sôi trong 1 phút. Để nguội.
- Chuyển toàn bộ dung dịch trong cốc sang bình tam giác, tráng cốc nhiều lần bằng nước cất. Thêm 3 giọt phenolphtalein 0,1% và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyt 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền vững trong 30 giây.

1.4. Tính kết quả
- Hàm lượng tro (X) tính bằng % theo công thức:

X = [(m₁-m₂)x100]/m

Trong đó:
m: lượng mẫu cân, g
m₁: khối lượng cốc nung, g
m₂: khối lượng cốc nung và tro, g.

Kết quả là trung bình cộng kết quả 2 lần xác định song song. Chênh lệch kết quả giữa 2 lần xác định song song không được lớn hơn 0,02%. Tính chính xác đến 0,01%.
- Độ kiềm của tro (X) tính bằng số ml dung dịch natri hydroxyt 0,1N dùng chuẩn độ lượng tro trong 100g mẫu theo công thức:

X = [(V₁-V₂)x100]/m

Trong đó:
V₁: Thể tích dung dịch acid clohydric 0,1N đã dùng, ml;
V₂: Thể tích dung dịch natri hydroxyt đã dùng, ml;
m: lượng mẫu cân,g.